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三乙醇胺助磨剂对水泥与聚羧酸系减水剂适应性的影响及其机理

来源: 石家庄市海森化工有限公司  日期:2019-06-26 14:46:34  属于:产品技术
文章摘要:

测试了以三乙醇胺(Triethanolamine,TEA)为助磨剂所磨制的水泥(TEAGC)的基本物理性质,探究了 TEAGC与聚羧酸系减水剂(Polycarboxylatesuperplasticizer,PCE)体 系 浆 体 流 动 性 及 经 时 流 动 性 的 变 化 规 律,并 通 过 吸 附 量 测 定、水 化 热 分 析、TEA溶出量测试分析以及水泥颗粒表面性质分析等方法揭示了 TEA的助磨机理及其对水泥与 PCE适应性的影响机理.结果表明,TEA作为助磨剂使用时,当其掺量为0%~0.02%时,所磨制的水泥与 PCE适应性良好,其原因为少量的 TEA改善了水泥颗粒的粒径分布;当其掺量为0.02%~0.04%时,TEAGC与 PCE出现适应性不良的现象,其原因为 PCE吸附量降低,水泥水化速率加快。

近40年来,减水剂在混凝土中的应用得到了飞速发展,聚羧酸系减水剂作为新一代减水剂,已经成为配制高性能混凝土必不可少的组分.但 PCE与水泥的适应性不良问题一直是困扰水泥生产厂家、混凝土施工单位和外加剂生产厂家的技术难题。

粉磨是水泥生产过程中耗能最大的环节,改善粉磨机械结构以及在粉磨过程中添加助磨剂是降低能耗、提高粉磨效率的有效措施.随着节能减排战略的实施,我国水泥粉磨工艺中应用助磨剂的比例已超过50%.助磨剂的使用虽大大降低了水泥工业的粉磨能耗,却严重影响了水泥与各种外加剂之间的适应性.三乙醇胺是工业中常用助磨剂的重要组分,国内外学者已经对其做了大量研究,但大多数工作主要关注 TEA对水泥粉磨效率的提高以及早期强度的增强效果等,而对 TEAGC在应用过程中与外加剂适应性的研究较少.现有研究表明,掺加助磨剂磨制的水泥与未掺加者在颗粒分散性、细度及粒径分布等方面均存在较大的差异,这些差异会影响水泥水化进程和水泥对减水剂分子的吸附特性,进而对水泥与减水剂的适应性产生一定的影响.

水泥净浆流动性及经时流动性变化是表征水泥与 PCE适应性好坏的重要指标之一,流动度大小与水泥颗粒粒径分布、颗粒形貌和表面特性、颗粒表面积大小、水泥水化特性以及减水剂分子吸附分散作用等诸多因素有关,而助磨剂的加入使上述因素的交互影响变得更为复杂.本工 作 探 究 了TEAGC的物理性质及其与 PCE的适应性,并通过吸附量测定、水化热分析、TEA溶出量测试分析以及水泥颗粒表面性质分析等手段,揭示了 TEA对水泥与 PCE适应性的影响机理,希望其结果对水泥工业和混凝土工业的可持续发展有所裨益.

1 实验

1.1 原材料

水泥熟料、二水石膏和三乙醇胺均为化学纯.聚羧酸系减水剂,其固含量为40%。拌合水为可饮用水.

1.2 实验方法

采用美国 BeckmanCoulterLS230型激光粒度仪测定水泥的颗粒粒径.测试范围为0.04~2000.00μm,得到水泥粉体的粒度分布曲线及相应的统计值(以体积百分数计).水泥净浆流动度按照«混凝土外加剂匀质性试验方法»(GB8077G2012)规定的方法进行试验.

采用日本 HitachiUG3310紫外可见光光度计测试并计算水泥颗粒对 PCE分 子 的 吸 附 量。通过测试不同浓度的PCE的标准溶液绘制出浓度与吸光度的标准曲线,拟合回归方程 Ads=0.01741c+0.07386,测定未知浓度样品的吸光度,将其代入回归方程,计算样品浓度,再结合初始浆体 中PCE的掺量反推出水泥颗粒对 PCE分子的吸附量.

采用四通道微量热仪(ThermometricsTAMair)测定空白组和由不同掺量 TEAGC拌合而成的浆体的水化热.仪器温度最小分辨率为0.1℃,自动数据采集系统每隔1min采集一次数据.

采用日本 TOCGVCPN型总有机碳分析仪测试 TEA分子溶出量,在水灰比为3.0的情况下,将不同掺量 TEAGC加水拌合3min后的浆体装入离心管中,在10000r/min转速下离心4min,收集上层清液作为测试样品.

采用 HP6890型气相色谱仪分析水泥表面性质,以高纯氮气作载气,控制流速20mL/min.其工作原理是分子探针通过装待测样的色谱柱,利用不同探针分子与待测样之间的相互作用或相同探针分子与不同待测样品间的相互作用存在差异,而导致保留体积的不同,从而可以测定待测样品的表面状态.

2 实验结果与机理

2.1 TEAGC的物理性质及助磨机理

2.1.1 基本物理性质

将TEA加水配制成质量分数为50%的溶液,按照一定掺量(按照熟料与石膏总质量的百分比计)与水泥熟料和二水石膏混合后,加入到球磨机中进行粉磨,控制出磨水泥比表面积为(370±10)m2/kg,测试磨制水泥的各项性能指标,结果如表2所示.TEA掺量分别为0%、0.02%和0.04%情况下,所磨制水泥的粒度分布如图1所示.

由表2可知,将水泥粉磨至同一比表面积范围时,随着TEA掺量(0%~0.04%)的增加,所磨制水泥的物理性质均呈现规律性变化:水泥粉磨时间逐渐缩短,磨制水泥的各尺度筛余量均逐渐降低,初凝时间和终凝时间均逐渐缩短.

由图1可知,TEA的掺加可显著影响水泥颗粒的粒径分布.随着粉 磨 时 TEA 掺 量 的 增 加,粒 径 范 围 为 0~20μm时,水泥颗粒的体积分数不断增加;粒径范围为20~160μm时,颗粒的体积分数降低.粒径分布测试结果与各尺度筛余量测试结果一致.

2.1.2 从水泥表面性质角度探究 TEA助磨机理

表面能是产生物质新表面时对分子间化学键破坏的度量.在固体物理理论中,表面能可以衡量固体材料分解成小块需要的能量,即表面能越大固体破碎成粉体时需要消耗更多的能量.粘附功是指不同物质接触时,相邻分子有相互作用力,将相邻分子分离则需做功,这种功称为粘附功,也可以理解为两种不同物质相互吸附时所释放的能量.粘附功越大,两者的吸附能力越强.

图2为 TEA掺量分别为0%和0.04%的情况下,所磨制的水泥在相同探针分子、不同表面覆盖率下的总表面能和粘附功,其中表面覆盖率(Surfacecoverage)表示喷入探针分子的摩尔数(n)与当水泥颗粒表面理论上完全覆盖探针分子单分子层时探针分子的摩尔数(nm)之比.图3为水泥颗粒表面上总表面能的分布情况.

由图2(a)和(b)可知,当探针分子表面覆盖率较小时,两种水泥样品的表面能存在 明 显 差 异:0.04%掺 量 TEAGC的总表面能和粘附功均显著低于空白水泥.图 3中水泥颗粒表面上的总表面能分布曲线表征了在水泥样品表面上具有一定总表面能的表面颗粒的分布情况,可以看出,掺加 TEA后颗粒总表面能的分布发生了明显改变,空白组水泥的总表面能分布范围为65~130mJ
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